6.2. Методология аналитического концентрирования

Концентрирование микрокомпонентов перед их определением занимает в аналитической химии важное место. Определяется это недостаточной чувствительностью методов прямого определения; стремлением иметь дело с однотипными пробами при определении, дабы облегчить градуировку; невозможностью прямого анализа проб, в которых нужные компоненты распределены негомогенно, как, например, золото в горных породах. Будучи первоначально развито в приложении к микроэлементам, аналитическое концентрирование в настоящее время очень широко используется при анализе органических веществ и биообъектов, в особенности в сочетании с хроматографическим определением (твердофазная микроэкстракция, жидкостная микроэкстракция и др.).

Разработана общая методология аналитического концентрирования [1-3]. Она включает ряд утверждений, рекомендаций, оценок и т.д., некоторые из которых представляются очевидными, известными; другие, может быть, кажутся оригинальными, но несколько спорными. Однако в совокупности отдельные утверждения, обобщения и т.д. образуют систему, которую можно считать методологией. Вот её элементы.

1. Дефиниция аналитического концентрирования. Деление концентрирования на абсолютное и относительное, групповое и индивидуальное.

2. Количественные характеристики концентрирования.

3. Перечень достоинств и недостатков концентрирования.

4. Перечень ситуаций, когда концентрирование целесообразно (или нецелесообразно).

5. Сопоставление методов концентрирования.

6. Оценка рациональности сочетаний методов концентрирования с методами последующего определения, вычленение наиболее удачных сочетаний. Понятие о гибридных и комбинированных методах.

В 1977 г. были предложены понятие и термин «гибридные методы анализа» [4, 5]. Это методы химического анализа, основанные на сочетании разделения и концентрирования веществ, с одной стороны, и их определения (детектирования) – с другой. Такое объединение может быть настолько плотным, что фактически появляется новый метод, который одновременно является и методом разделения, и методом определения. Примерами служат капиллярный электрофорез и почти все варианты современной хроматографии, в которых комбинируется разделение смеси веществ в хроматографической колонке с последующим определением концентрации разделённых веществ с помощью различных детекторов (спектрофотометрических, электрохимических, масс-спектрометрических и др.). Это не просто последовательность методов: характеристики одного исходного метода, например разделения в колонке, влияют на особенности и характеристики другого, а иногда и диктуют их.

Рис. 6.1. Титульный лист книги Н.М. Кузьмина и Ю.А. Золотова о концентрировании микрокомпонентов

В англоязычной литературе, наряду с относительно редко используемым термином hybrid methods, устоялся близкий к нему термин hyphenated methods. Гибридные методы широко используют на практике, с их помощью проводят миллионы анализов, в том числе сложных смесей органических веществ.

Довольно широкое практическое применение нашло концентрирование элементов-примесей путём отгонки матрицы, в том числе в результате химических реакций. Этот приём используется при анализе неорганических веществ высокой чистоты (Нижний Новгород, Новосибирск, Москва).